Nær infrarødt spektrometer

Nær-infrarødt spektrometer teknologiprinsipp

Det nær-infrarøde spekteret genereres hovedsakelig når den molekylære vibrasjonen går over fra grunntilstanden til et høyt energinivå på grunn av den ikke-resonante naturen til den molekylære vibrasjonen. Det som registreres er hovedsakelig frekvensdobling og kombinert frekvensabsorpsjon av vibrasjonen til den hydrogenholdige gruppen X-H (X=C, N, O). . Ulike grupper (som metyl, metylen, benzenringer, etc.) eller samme gruppe har åpenbare forskjeller i den nær-infrarøde absorpsjonsbølgelengden og intensiteten i forskjellige kjemiske miljøer.

Nær-infrarød spektroskopi har rik strukturell og sammensetningsinformasjon og er svært egnet for å måle sammensetningen og egenskapene til organiske hydrokarbonstoffer. I det nær-infrarøde spektrumområdet er imidlertid absorpsjonsintensiteten svak, følsomheten er relativt lav, og absorpsjonsbåndene er brede og overlapper alvorlig. Derfor er det svært vanskelig å utføre kvantitativ analyse basert på den tradisjonelle metoden for å etablere en arbeidskurve. Utviklingen av kjemometri har lagt et matematisk grunnlag for å løse dette problemet. Det fungerer etter prinsippet om at hvis prøvens sammensetning er den samme, vil spekteret være det samme, og omvendt. Hvis vi etablerer samsvaret mellom spekteret og parametrene som skal måles (kalt en analytisk modell), så lenge spekteret til prøven måles, kan de nødvendige kvalitetsparameterdataene raskt oppnås gjennom spekteret og korrespondansen ovenfor.

Hvordan måle nær infrarød spektroskopi

I likhet med konvensjonell molekylær absorpsjonsspektrometrianalyse, er måling av transmisjonsspekteret til løsningsprøver i nær-infrarød spektroskopiteknologi en av de viktigste målemetodene. I tillegg er det også ofte brukt til direkte å måle det diffuse reflektansspekteret til faste prøver, slik som flak, granulat, pulver og til og med viskøse væske- eller pastaprøver. Innenfor nær-infrarød spektroskopi inkluderer vanlige målemetoder transmisjon, diffus refleksjon, diffus transmisjon og transflektans.

1. Overføringsmodus

Som andre molekylære absorpsjonsspektre, brukes målingen av nær-infrarødt transmisjonsspektrum for klare, gjennomsiktige og ensartede væskeprøver. Det mest brukte måletilbehøret er en kvartskyvette, og måleindeksen er absorbans. Forholdet mellom spektral absorbans, optisk veilengde og prøvekonsentrasjon er i samsvar med Lambert-Beers lov, det vil si at absorbansen er direkte proporsjonal med den optiske veilengden og prøvekonsentrasjonen. Dette er grunnlaget for kvantitativ analyse av nær-infrarød spektroskopi.

Følsomheten til nær-infrarød spektroskopi er svært lav, så det er generelt ikke nødvendig å fortynne prøven under analyse. Imidlertid har løsemidler, inkludert vann, åpenbar absorpsjon av nær-infrarødt lys. Når den optiske banen til kyvetten er for stor, vil absorbansen være svært høy, til og med mettet. Derfor, for å redusere analysefeil, kontrolleres absorbansen til det målte spekteret best mellom 0,1-1, og kyvetter på 1-10 mm brukes vanligvis. Noen ganger for enkelhets skyld sees ofte nær-infrarøde spektroskopimålinger med absorbans så lav som 0,01, eller så høy som 1,5 eller til og med 2.

2. Diffus refleksjonsmodus

De enestående fordelene med nær-infrarød spektroskopi-teknologi, som ikke-destruktiv måling, ikke behov for prøveforberedelse, enkelhet og hastighet, etc., stammer hovedsakelig fra dens diffuse refleksjonsspekteroppsamlingsmodus. Den diffuse refleksjonsmodusen kan brukes til måling av faste prøver som pulver, blokker, ark og silke, så vel som halvfaste prøver som pastaer og pastaer. Prøven kan være i hvilken som helst form, som frukt, tabletter, frokostblandinger, papir, meieriprodukter, kjøtt osv. Ingen spesiell prøveforberedelse er nødvendig og kan måles direkte.

Nær-infrarødt diffust refleksjonsspektrum samsvarer ikke med Lambert-Beers lov, men tidligere studier har funnet at absorbansen av diffus refleksjon (faktisk den negative logaritmen av forholdet mellom prøvereflektans og referansereflektans) og konsentrasjon har en viss sammenheng under visse forhold. . For et lineært forhold inkluderer betingelsene som må oppfylles at prøvetykkelsen er stor nok, konsentrasjonsområdet er smalt, den fysiske tilstanden til prøven og de spektrale måleforholdene er konsistente osv. Derfor kan bruk av diffus reflektansspektroskopi også brukes til kvantitativ analyse ved bruk av multivariat korreksjon som transmisjonsspektroskopi.

3. Diffus overføringsmodus

Diffus overføringsmodus er en overføringsspektrummåling av en fast prøve. Når innfallende lys bestråler en fast prøve som ikke er for tykk, transmitteres lyset og reflekteres diffust inne i prøven, og passerer til slutt gjennom prøven og registrerer spekteret på spektrometeret. Dette er det diffuse overføringsspekteret. Den diffuse overføringsmodusen brukes ofte til nær-infrarøde spektroskopimålinger av tabletter, filterpapirprøver og tynne lagprøver. Dens spektrale absorbans har et lineært forhold til komponentkonsentrasjonen.

4. Transflektiv modus

Transmisjonsspektrummålingen av en løsningsprøve er å føre det innfallende lyset gjennom prøven og måle transmisjonsspekteret på den andre siden. Forskjellig fra dette, i den transflektive modusen, er et reflekterende speil plassert bak prøveløsningen. Det innfallende lyset passerer gjennom prøven og reflekteres av speilet før det kommer inn i prøveløsningen igjen. Det transflektive spekteret måles på samme side av det innfallende lyset. Lys passerer gjennom prøven to ganger, så den optiske banelengden er dobbelt så stor som for et normalt overføringsspektrum. Den transflektive modusen er designet for å gjøre det enklere å måle spektre. Fordi det innfallende lyset og det reflekterte lyset er på samme side, kan du installere både den innfallende lysbanen og den reflekterte lysbanen i én sonde, og installere et hulrom i frontenden av sonden. Toppen er en refleks. Når den er i bruk, settes sonden inn i løsningen, løsningen går inn i hulrommet, lyset skinner inn i løsningen fra den innfallende lysbanen, reflekteres tilbake til løsningen på reflektoren, og går deretter inn i den reflekterte lysbanen og går inn i spektrometer for å måle spekteret. I hovedsak er transmisjons- og refleksjonsspekteret også et transmisjonsspektrum, så absorbansen har et lineært forhold til konsentrasjon.